激光光散射檢測(cè)器是一種利用激光光源,通過(guò)測(cè)量溶液中溶質(zhì)顆粒散射光強(qiáng)度來(lái)分析高分子聚合物、生物大分子等物質(zhì)特性的儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、制藥、生物技術(shù)等領(lǐng)域。
該檢測(cè)器基于瑞利散射理論,當(dāng)激光束穿過(guò)樣品時(shí),溶質(zhì)顆粒會(huì)引發(fā)光散射現(xiàn)象,散射光強(qiáng)與分子量、溶液濃度等參數(shù)密切相關(guān)。通過(guò)光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng),檢測(cè)器將散射光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),進(jìn)而計(jì)算出重均分子量、旋轉(zhuǎn)半徑等關(guān)鍵參數(shù)。根據(jù)檢測(cè)角度的不同,激光光散射檢測(cè)器可分為多角度激光光散射檢測(cè)器(MALS)、小角度光散射檢測(cè)器(LALS)等類型。多角度檢測(cè)器通過(guò)配置多個(gè)檢測(cè)角度,能夠更精確地測(cè)定分子量分布和分子形狀,而小角度檢測(cè)器則適用于直接測(cè)量近零角度散射光強(qiáng),避免角度外推計(jì)算誤差。
1、信號(hào)弱或檢測(cè)不到信號(hào)
可能原因:
激光光源功率不足(如激光器老化或未正確啟動(dòng))。
樣品濃度過(guò)低或過(guò)高(超出檢測(cè)范圍)。
光學(xué)路徑偏移(如樣品池位置不準(zhǔn)確或光路遮擋)。
探測(cè)器靈敏度下降(如PMT或APD老化)。
解決方法:
檢查激光器:確認(rèn)激光功率是否符合要求,必要時(shí)更換激光器或調(diào)整光強(qiáng)。
優(yōu)化樣品濃度:通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)調(diào)整樣品濃度,確保散射信號(hào)在探測(cè)器線性范圍內(nèi)。
校準(zhǔn)光路:使用標(biāo)準(zhǔn)樣品(如甲苯、蒸餾水)校準(zhǔn)光路,確保樣品池對(duì)準(zhǔn)激光束。
清潔或更換探測(cè)器:定期清潔探測(cè)器窗口,若靈敏度顯著下降則需聯(lián)系廠商維修或更換。
2、信號(hào)噪聲大或基線不穩(wěn)定
可能原因:
環(huán)境振動(dòng)(如實(shí)驗(yàn)室設(shè)備震動(dòng)或氣流干擾)。
樣品池污染(如殘留顆?;驓馀荩?。
散熱不良導(dǎo)致探測(cè)器溫度波動(dòng)。
電子元件干擾(如電源不穩(wěn)或接地問(wèn)題)。
解決方法:
隔離振動(dòng)源:將儀器置于防振臺(tái)或穩(wěn)定桌面上,遠(yuǎn)離泵、離心機(jī)等設(shè)備。
清潔樣品池:使用超純水或溶劑徹d清洗樣品池,避免殘留物或氣泡。
控制溫濕度:保持實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定(±1℃),避免探測(cè)器因溫度波動(dòng)產(chǎn)生噪聲。
檢查電路和接地:確保電源穩(wěn)定,使用穩(wěn)壓電源或UPS,并良好接地。
3、粒徑分布異常(如雙峰、多峰)
可能原因:
樣品本身存在多分散性(如團(tuán)聚或混合體系)。
樣品制備不當(dāng)(如未充分分散或超聲過(guò)度導(dǎo)致解聚)。
儀器參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤(如散射角、波長(zhǎng)或時(shí)間分辨率不合適)。
解決方法:
驗(yàn)證樣品特性:通過(guò)顯微鏡(如SEM/TEM)觀察樣品是否本身為多分散體系。
優(yōu)化樣品制備:采用適當(dāng)?shù)姆稚⒎椒ǎㄈ绯暡ㄌ幚?、高速攪拌),并控制分散時(shí)間。
調(diào)整儀器參數(shù):根據(jù)樣品類型選擇合適的散射角(如90°用于納米顆粒)、波長(zhǎng)和檢測(cè)模式。
